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    Nb元素含量對U-Nb合金顯微組織和比熱容的影響

    嘉峪檢測網        2024-04-22 15:10

         金屬U具有獨特的核性能,是核能領域最重要的裂變材料。然而金屬U的化學性質極為活潑,與常見的氧氣、水、氫氣等極易發生化學反應,不僅影響其使用性能,還會帶來嚴重的安全隱患。通常采用合金化的方法獲得化學性質較為穩定的U合金,如核工程材料U-Nb合金是金屬U中添加了一定量的Nb元素,U-Nb合金的耐氧化腐蝕性、耐氫化腐蝕性較好,并具有較好的結構穩定性和加工性能,合金化方法極大地提升了金屬U的使用性能。

          比熱容是評價材料熱性能的重要參數之一,不僅可以衡量材料的吸熱和放熱能力,還可以間接獲得材料的微觀結構、相變等信息。目前,各類材料基本性質數據庫中大部分都收錄了比熱容數據,因此對U-Nb合金比熱容等熱物理性能參數的研究工作至關重要。PARKER等首次提出了采用閃光法測量材料的熱擴散系數,并結合比較法獲得材料的比熱容。NAKAMURA等采用閃光法+比較法測試了金屬U的比熱容。閃光法屬于瞬態法測試,該法基于一維導熱模型,試樣通常為薄片狀。閃光法的測試原理為:在某一恒定溫度下,激光源發射一束短脈沖激光,均勻地照射在試樣的下表面;試樣下表面吸收激光能量后溫度瞬間上升,并將能量傳遞至試樣上表面;對比待測試樣與標準試樣溫度升高的最大值,結合能量平衡方程,即可得出待測試樣的比熱容。近年來,閃光法憑借其測試范圍大、適用材料廣、溫域寬、周期短、對測試環境要求較低等優點,廣泛用于測試金屬材料的熱物理性能。

          Nb元素含量對U-Nb合金的顯微組織和性能影響很大。為研究Nb元素含量對U-Nb合金顯微組織和比熱容的影響規律,研究人員制備出不同成分的淬火態U-Nb合金,討論了U-Nb合金顯微組織的演變過程,研究了U-Nb合金從室溫到750℃比熱容的變化規律。

     

    1、 試驗材料與方法

    1.1 試驗材料

          在99.998%(體積分數)的高純氬氣保護下,將純度為99.90% (質 量 分 數 )的鈮絲和純度為99.99%(質量分數)的金屬U通過電弧熔煉熔化制成合金。為保證試樣成分的均勻性,每個試樣均反復熔煉4次。將熔煉獲得的試樣用石英管真空封裝(見圖1),然后在1000℃下保溫24h并進行水淬,以保證試樣成分均勻。分別制備Nb元素質量分數為2.0%,3.5%,4.5%,5.7% 的4種U-Nb合金,分別編號為U-2Nb、U-3.5Nb、U-4.5Nb和U-5.7Nb。

    1.2 比熱容測試方法

         將U-Nb合金加工成尺寸為12.7mm×3mm(直徑×厚度)的薄片狀試樣,將試樣表面磨削平整,平行誤差控制為不大于0.5%。測試溫度為25~750℃,測試溫度間隔為50℃,升溫速率為10℃/min。測試過程全程采用氬氣保護,氬氣流量為400mL/min。為提高試樣對激光的吸收能力,并確保測試試樣和標準試樣對激光的吸收能力相同,測試之前 在 試 樣 上、下 表 面 各 噴 涂 一 層 石 墨 噴霧。測試完成后,采用Cape-Lehman模型對測試數據進行擬合,得出測試試樣的溫度升高最大值,并與標準試樣進行對比,進而得出U-Nb合金的比熱容數據。

    1.3 相變溫度測試

          采用差式掃描量熱法(DSC)對U-Nb合金進行相變溫度測試,具體測試過程為:首先把空的氧化鋁坩堝放在測試位和參比位,得出DSC基線,基線的測試溫度為40~800℃,升溫速率為10℃/min,測試過程全程采用氬氣保護;將U-Nb合金試樣加工成尺寸為5mm×2mm(直徑×厚度)的小薄片,置于坩堝測試位,測試出U-Nb合金的 DSC曲線,去除基線背景后即可得到 U-Nb合金升溫過程中的相變溫度數據。

    1.4 顯微組織形貌分析

         采用激光共聚焦顯微鏡觀察U-Nb合金的顯微組織形貌。

     

    2、 試驗結果與討論

         圖2為4種 U-Nb合金的顯微組織形貌。由圖2可知:U-Nb合金的顯微組織致密、均勻,Nb元素可以細化金屬U 的晶粒尺寸,有助于提升材料的力學性能;當Nb元素的添加量 (質量分數,下同)為2.0%時,材料的顯微組織中可觀察到大量粗針狀馬氏體;當Nb元素的添加量增加至3.5%時,馬氏體變為細針狀;當Nb元素的添加量進一步增加至4.5%時,細針狀馬氏體逐漸消失,形成了等軸晶組織。

         圖3為4種U-Nb合金的DSC測試結果。由圖3可知:4種U-Nb合金均在溫度為600~700℃時發生了顯著相變;U-2Nb合金的相變溫度為659.6℃,U-3.5Nb合金的相變溫度為663.1℃,U-4.5Nb合金的相變溫度為657.7℃,U-5.7Nb合金的相變溫度為658.1℃。結合U-Nb合金的平衡相圖可知,U-2Nb、U-3.5Nb、U-4.5Nb合金的相組成轉變為α+γ1,U-5.7Nb合金的相組成轉變為γ1。U-Nb合金的相變過程伴隨著熱量的變化,進而對合金的比熱容造成影響。

         圖4為4種U-Nb合金的比熱容測試結果。由圖4可知:隨著Nb元素添加量的增加,U-Nb合金的比熱容逐漸增大;當溫度為室溫至650℃時,U-Nb合金的比熱容隨著溫度上升而持續增大,當溫度超過650℃時,U-Nb合金的比熱容顯著減小。通常在晶體結構未發生變化的情況下,隨著溫度升高,比熱容會逐漸增大,這與室溫至650℃時 U-Nb合金的比熱容變化規律相對應,而當溫度超過650℃時,U-Nb合金發生了相變,因此合金的比熱容突然減小。

     

    3、 結論

         (1)由不同Nb元素含量的淬火態U-Nb合金的顯微組織形貌可知,U-2Nb中存在大量粗針狀馬氏體,隨著Nb元素含量的增加,馬氏體逐漸變細、變小,最終形成了等軸晶組織。

         (2)當溫度為室溫至650℃時,U-Nb合金的比熱容隨著溫度上升而逐漸增大。當溫度超過650℃時,因U-Nb合金發生相變,其比熱容顯著下降。U-2Nb、U-3.5Nb、U-4.5Nb合金的相組成轉變為α+γ1,U-5.7Nb合金的相組成轉變為γ1。

    作者:段麗美,袁自立,高瑞,楊振亮,李冰清,褚明福

    單位:中國工程物理研究院 材料研究所

    來源:《理化檢驗-物理分冊》2024年第3期

     

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    來源:理化檢驗物理分冊

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