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    氣相色譜載氣的流速、柱溫設定不當,對分離有什么影響?

    嘉峪檢測網        2024-04-11 08:31

    載氣和柱溫是氣相色譜參數中兩個比較重要的參數,對目標組分的分離起到重要作用,載氣流速和柱溫究竟如何影響分離的?
     
    載氣流速影響
     
    對柱效的影響。流速過快,降低分離效能;流速過慢,色譜峰容易拖尾或者前伸。對于特定的載氣和色譜柱,一般都有相應的最佳流速,此時色譜柱柱效最高。
     
    對樣品組分保留時間的影響。不同流速下,保留時間變化差別很大。對于特定的色譜柱和色譜條件,樣品組分的保留時間和載氣流速成反比。為了加快分析時間,--般用高于最佳流速的線速度分析。
     
    對檢測定量結果的影響。流速快慢會影響色譜峰之間的分離,以及峰形的尖銳程度,影響靈敏度,從而影響定量結果。因為根據對信號的響應特征不同,檢測器可分為濃度型檢測器和質量型檢測器。常見的濃度型檢測器有TCD、ECD等。從檢測信號的響應原理看, 峰高響應信號與流動相中樣品的濃度成正比,而與載氣流速無關。但是,在分析過程中,由于柱內擴散和傳質阻力,峰寬大小受載氣流速影響。流速大,出峰快,峰變窄,而峰高不變,則峰面積變小。因此, 對于濃度型檢測器, 當使用峰面積表示響應信號時, 應保持流速穩定。TCD雖屬濃度型檢測器, 但是載氣流速變化時峰高變化很大, 與ECD不同。對于質量型檢測器, 常見的有FID、FPD和TID等, 從檢測信號的響應原理看, 峰高響應信號與單位時間內進人檢測器的組分質量成正比。載氣流速大,峰高增加,但是峰面積保持不變,因此質量型檢測器如果用峰高作響應信號,應保持載氣流速不變。
     
    柱溫影響
     
    (1)柱效。提高柱溫,傳質阻力減小,有利于樣品組分在氣液相中的傳質速率,能提高柱效,但同時加劇了縱向擴散,使色譜圖峰形可能展寬,可適當提高線速度加以克服。
     
    (2)保留時間。保留時間的對數和柱溫的倒數成線性關系,提高柱溫,可使樣品組分在兩相的傳質速率加快,有利于縮短分析時間。
     
    (3)相對保留值。提高柱溫,相對樣品組分柱效提高,但同時相對保留值減小,使樣品總的分離效果降低;降低柱溫,則相反。

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    來源:Internet

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